非金屬礦物粉體透明度測試方法的研究

李賢川，李繼忠，于瑞金,

(1.桂林桂廣申巴粉體材料有限責任公司, 廣西 蘇橋 541805；
2.桂林桂廣滑石開發有限公司, 廣西 桂林 541199)

非金屬礦物粉體已經廣泛應用于工程塑料、薄膜、橡膠、涂料、膠粘劑等工業領域[1-6]。一些特殊工業品，如：透明漆[7]、透明薄膜[8]、透明乳膠[9]等，要求添加的礦物粉體能夠保持復合體系具有適當的透明性能(即透明度，粉體填充到透明基體中保持基體透過光線的程度)。目前粉體透明度的評價主要采用濕膜法[10-12]，即：將粉體制成一定厚度的濕膜，依靠肉眼比較粉體濕膜的透明性，最后判斷透明度高低。該方法雖可以定性判斷粉體透明性優劣，但無法定量測定出透明度大小，不利于礦物粉體加工行業對透明粉體的品質控制和應用推廣。

通常介質透明度高，其透光率也高(特殊介質除外)，以透光率表征介質透明度的方法[13-15]稱之為透光率法。本文采用透光率法研究粉體的透明度(圖1)，為非金屬礦物粉體的透明度測試提供一種半定量的方法。

圖1 透光率法測定粉體透明度的示意圖

透光率法測定粉體透明度的換算公式如下：

式中：Tpsc為含粉體p的分散液s裝入比色皿c中測定的透光率；
Tsc為空白分散液裝入比色皿中測定的透光率(背景透光率)；
Tpsc與Tsc的比值相當于扣除分散液s和比色皿c背景透光率之后的粉體透光率，記作粉體的透明度(Tp)。

1.1 試劑材料和儀器設備

試劑材料：滑石粉(1250目，桂林桂廣滑石開發有限公司)、云母粉(1250目，市售)、硅微粉(1250目，市售)、重鈣粉(1250目，市售)、輕鈣粉(1250目，市售)、鴻昌漆(廣東鴻昌化工有限公司)、潤滑油(L0747-060，美國威氏)、異丙醇(AR，廣州化學試劑廠)。

儀器設備：WGT-B透光率霧度測定儀(含積分球，上海棱光技術有限公司)、SZQ-I濕膜制備器(75um，上?，F代環境工程技術研究所)、石英比色皿(光程：3mm、5mm、10mm，無錫戴爾蒙科技有限公司)。

1.2 試驗方法

透光率法：稱取2g粉體加入8g分散液中超聲分散1分鐘，取適量裝入石英比色皿中靜置，采用透光率霧度測定儀測定透光率Tpsc；
空白分散液直接裝入石英比色皿中靜置，采用透光率霧度測定儀測定背景透光率Tsc；
通過公式(1)換算出粉體的透明度Tp。試驗環境溫度為25℃。

濕膜法：稱取2g粉體加入8g鴻昌漆中攪拌均勻，取適量滴在玻璃板上，用濕膜制備器迅速刮成75um厚的粉體濕膜，肉眼觀察比較濕膜的透明性優劣。

2.1 分散液對測試的影響

粉體在不同分散液中懸浮沉降行為各不相同，挑選合適的分散液使粉體能夠穩定懸浮而不沉降，對粉體的透明度測試至關重要。硅微粉顆粒為柱狀形態，無論在極性還是非極性分散液中都難以長時間維持分散穩定，以1 250目硅微粉為例，采用本文設定的透光率法研究分散液對測試的影響。水、醇、油是常用的分散測試溶液，將等量的該粉體懸浮分散于水、異丙醇、潤滑油等三種分散液中，分別裝入5mm光程的比色皿中靜置，每隔5分鐘測定一次透明度。粉體在三種分散液中靜置10分鐘的懸浮沉降分散狀態見圖2，透明度隨靜置時間變化的曲線見圖3。

圖2 粉體在分散液中靜置后的分散狀態

圖3 粉體的透明度隨靜置時間變化曲線

隨著靜置時間的推移，粉體在水和異丙醇中逐漸出現了沉降(圖2中箭頭標明了沉降位置)，檢測到的透明度逐漸升高(圖3a)，20分鐘內透明度數值增大了約1倍。然而，粉體在潤滑油中卻未出現明顯的沉降現象，測定的透明度數值最高，未見升高趨勢，只在小范圍內波動且波動幅度很小，穩定性最好。分析認為，水和異丙醇均屬于低黏度的極性液體，粉體在此類液體中懸浮不穩定而極易沉降，無法穩定地測定透明度。潤滑油由非極性的烷烴組成，透光性好，對粉體透明度檢測干擾少，測量準確性高。此外，潤滑油還具有適宜的黏度，能夠維持粉體懸浮分散較長一段時間而不出現沉降現象，透明度測試穩定性好。

采用潤滑油作為優選的分散測試溶液，避免了因粉體沉降導致的透明度劇烈變化現象，獲得了更準確、更穩定的透明度測試效果。

2.2 粉體含量對測試的影響

為進一步對比分散液中粉體的含量對粉體透明度測試的影響，以硅微粉為例，將含量分別為10%、20%、30%的該粉體懸浮分散于潤滑油中測試透明度(圖3b)。經測試發現，粉體含量為10%時，潤滑油黏度較低，靜置5分鐘后粉體就迅速出現了沉降，透明度呈現急劇升高趨勢。當粉體含量達到20%，潤滑油黏度變大，可以維持粉體20分鐘不沉降，透明度也穩定不變。此時潤滑油仍能保持一定的流動性，用異丙醇配合毛刷可以輕松洗掉比色皿內壁粘附的粉體和潤滑油。當粉體含量達到30%時，雖然可以獲得穩定的透明度測試效果，但是粉體在潤滑油中呈凝結狀態，流動性差，很難將粉體從比色皿中清理出來，給后續測試造成諸多不便。

通過比較可知，20%粉體含量的潤滑油，其黏度適宜、靜置不沉降、透明度穩定、清洗方便，可獲得較為理想的透明度測試效果。

2.3 比色皿光程對測試的影響

為提高礦物粉體透明度測試的可區分性，采用3mm、5mm、10mm光程的比色皿，分別測試重鈣粉、云母粉和滑石粉在潤滑油中的透明度并比較它們之間的透明度差值(表1)。

表1 不同光程的比色皿測試粉體透明度及透明度差值

通過數據比較不難發現：比色皿的光程越小，粉體的透明度測量值越高，粉體之間的透明度差值越大。粉體透明度差值大，表明粉體之間的透明度區別大，從數值上更容易區分，透明度的區分度更高。仔細比較3mm和5mm光程比色皿測試的滑石粉與云母粉之間的透明度差值，發現二者的透明度差值已經非常接近，采用更小光程的比色皿已經很難再提高兩種粉體之間的透明度差值。選擇3mm光程的比色皿，已經可以獲得較佳的透明度測試區分度。

2.4 靜置時間對測試的影響

為尋找到粉體透明度的最佳測試時機，對硅微粉、滑石粉、云母粉、重鈣粉、輕鈣粉等五種礦物粉體進行測試透明度。粉體含量為20%，分散液為潤滑油，采用3mm光程比色皿，粉體透明度隨靜置時間而變化(表2)。

表2 非金屬礦物粉體的透明度隨靜置時間變化

不難發現，五種粉體在靜置20分鐘內都具有較好的懸浮分散穩定性，透明度變動范圍是0.1%～0.5%，變化幅度都很小。同時，靜置5～15分鐘測定粉體透明度的最大偏差都只有0.1%，說明此段時間內的粉體懸浮分散最穩定，透明度波動最小，是粉體透明度測定的最佳時機。

2.5 透光率法的準確性和適用性

針對柱狀的硅微粉、片狀的云母粉和無定狀的輕鈣粉，采用上述篩選出的最佳測試條件，各進行20次重復測試(表3)。三種礦物粉體透明度測試最大相對偏差都比較接近，均＜2.5%，測量準確度良好；
相對標準偏差也較為相近，均＜1%，測試重復性較好。透光率法在最佳測試條件下展現出的綜合準確性都良好，并未因粉體形態不同、種類不同、透明度不同而出現劇烈差別，可考慮作為非金屬礦物粉體透明度測試普遍適用的半定量分析方法。

表3 透光率法測定粉體透明度的偏差

采用傳統的濕膜法對表2中的五種礦物粉體進行透明性測試比較(圖4a)。肉眼分辨可見的濕膜透明性優劣排序為：硅微粉＞滑石粉＞云母粉＞重鈣粉＞輕鈣粉。透光率法測試得出的透明度數據大小也顯示出同樣的透明性判斷次序。五種非金屬礦物粉體的顆粒微觀形態各異，兩種方法的結論一致，可以相互驗證。該驗證結果表明，透光率法測試不同種類礦物粉體的透明度具有可比性，符合實際觀察到的透明性結果，可拓展作為多種不同形態非金屬礦物粉體之間透明性半定量評價的有效方法。

圖4 非金屬礦物粉體的濕膜透明性比較

為進一步驗證透光率法在同種粉體內的適用性，以滑石粉為例，分別采用濕膜法和透光率法測試三種不同透明性的滑石粉(圖4b)。僅憑肉眼粗略觀察很難分辨出三種滑石粉的透明性優劣，只有在兩道濕膜邊沿交接處以適當的角度認真細致觀察，才能判斷出透明性的次序為：透明滑石粉＞一級滑石粉＞一級A滑石粉，而且辨識透明性的時機轉瞬即逝。采用透光率法則可以簡單快捷測試出透明滑石粉、一級滑石粉、一級A滑石粉的透明度分別為：22.4%、21.0%、19.8%，數值測量誤差小，透明性區分度高，測試重復性好。透光率法測試結果顯示的透明度數值大小，不僅與傳統濕膜法觀測到的結論一致，而且可以半定量數值化評價出粉體透明性的優劣程度。對于同種類型粉體，透光率法測定的粉體透明度也同樣展現出優異的準確性和可區分性。

本研究采用透光率表征粉體的透明度，提供了一種重復性好、準確性好、區分性高的粉體透明度半定量測試方法，廣泛適用于滑石粉、硅微粉、云母粉、碳酸鈣等多種形態的非金屬礦物粉體，最佳測試條件：①潤滑油分散液，測試穩定性好；
②20%粉體含量，兼具適宜的黏度和流動性；
③3mm光程比色皿，獲得高區分度測試效果；
④靜置5～15分鐘，懸浮分散最穩定。