實驗二 糧食、油料脂肪酸值測定(GB/T 5510-2011)
一、脂肪酸值 中和 100g 干物質試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。
二、實驗原理 用石油醚振蕩提取出糧食、油料中的游離脂肪酸,靜置過濾后加入乙醇溶液,以酚酞作指示劑,用氫氧化鉀標準溶液滴定,根據下層溶液的顏色變化確定滴定終點,由消耗的氫氧化鉀標準溶液的體積數計算脂肪酸值。
三、 實驗試劑
除非另有規定,所用試劑均為分析純,試驗用水應符合 GB/T6682 中三級水的規格。
1、石油醚(沸程 60~90℃)。
2、0.01 mol/L 氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液。
3、酚酞指示液:10 g/L 乙醇溶液。
4、50%乙醇:無水乙醇與水按 1︰1(體積比)混合。
四、測定
稱取 3.00g~5.00g 油樣,置于 150mL 錐形瓶中,加入 25mL 石油醚,振搖使油完全溶解,再加入 50%乙醇溶液 75mL,滴加 4 滴~5 滴酚酞指示劑,搖勻,用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至乙醇溶液呈微紅色,30s 不褪色為止。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積(V 1 )。
做兩次平行。
同時做空白試驗:不加油樣,其它步驟與樣品測定步驟一樣。記下耗用的氫氧化鉀標準滴定溶液體積(V 0 )。
五、 結果計算
脂肪酸值(A k )按下式計算:
每份試樣取兩個平行樣進行測定,兩個測定結果之差的絕對值符合重復性要求時,以其平均值為測定結果,保留三位有效數字。
六、精密度 在同一實驗室,由同一操作者使用相同的設備,按相同的測試方法,在短時間內對同一份被測樣品進行兩次測定,當測定結果大于 10mg/100g 時,獲得的兩個獨立測定結果的絕對差值應不大于 2mg/100g;當測定結果小于或等于 10mg/100g 時,獲得的兩個獨立測定結果的絕對差值應不大于這兩個測定值的算術平均值的 15%。
七、注意事項 滴定接近終點時滴定速度不宜過快,應劇烈振蕩讓兩相充分接觸,使反應完全,分層后應在白色背景下辨別下層色澤的變化。