2023電解質分析儀【五篇】

CompareelectroiyteanalyticalinstrumentsHC-9886beforeandaftertheprocedureupgrading.CAOYan-hui.Departm下面是小編為大家整理的2023電解質分析儀【五篇】,供大家參考。

電解質分析儀范文第1篇

【關鍵詞】 HC-9886電解質分析儀;程序升級;清洗;維護保養

Compare electroiyte analytical instruments HC-9886 before and after the procedure upgrading.

CAO Yan-hui.

Department of Clinical laboratory,the Chinese Medicine Hosptial of Xinyang 464000,China

【Abstract】 Objective To evaluate the merits that had upgraded the program of the electrolyte analytical instruments HC-9886 of which produced by the company of Shen zhen Hang Chuang.Methods Compare and analyse the electrolyte analytical instruments both before and after the upgrade from cleaning methed,reagent saving,humanistic operation,maintenance andimproving of the working efficiency.Conclusion The upgraded technology of the analytical instruments HC -9886 is mellow.

【Key words】 The electrolyte analytical instruments HC-9886; Program upgraded; Cleaning; Maintenance

隨著醫療設備技術的飛速發展和更新, 深圳航創公司生產的HC-9886電解質分析儀已不再是新一代全自動電解質分析儀了, 雖然儀器性能較穩定,具有快速準確、操作簡便等優點[1]。但也常發生一些故障,影響正常使用和測定結果的準確性,這方面已有很多報道[2],據專業技術人員分析是因為落后的程序所致。

深圳航創公司在技術上不斷研究和創新,為了回報使用HC-9886新老客戶,進行程序免費升級,筆者就是其中一個受益者,身臨在 HC-9886程序升級前后的臨床操作過程中有感而發,對其程序升級后的優點總結如下。

1 清洗系統工作模式的程序升級

升級前 HC-9886的清洗系統并不能稱是“完全自動化”的,雖然也自動基點和斜率定標、自動提示可以測試模式,但維護保養需要人工操作選擇所需清洗菜單,如去蛋白、反應池清洗等,升級后的HC-988清洗系統完全是自動化的,完成一天的測試后,每天凌晨01:00時開始自動去蛋白四次,共計20 min,較升級前清洗液浸泡時間延長,以便徹底清除管道中的蛋白,故大大減少了管道堵塞的次數;每次吸入清洗液不再是單純的電極清泡或者反應池清洗,而是全程管道浸泡,很好地保證了分配閥的清潔,避免因分配閥的頻繁堵塞,給日常工作帶來極大的不便[3],節省了人力和物力。

2 活化電極是維護保養一項重要內容

升級前對電極的活化是靠人工斷電后重新開機后才能完成,這樣影響機器壽命而且不能保證每天始終如一的活化一次電極,升級后的HC-9886維護保養系統更完整,在每天去蛋白四次后不用關機,便自動活化電極30 min。這有助于延長電極壽命[4],節省開支。

3 升級后清洗試劑的單一性即只有一種清洗液,簡單而節省

升級前有三種清洗液:日常清洗液、玻璃電極清洗液和去蛋白清洗液,前兩種清洗液經常還剩下很多便失效了,造成工作程序繁雜和試劑浪費。

4 程序升級后工作液

如A、B標和清洗液用完后主屏幕能及時給以提示需要更換,較以前更為人性化。

5 HC-9886程序升級大大提高機器的穩定性

以前日常清洗和去蛋白均需人工操作,故只能選在白天操作,每次清洗后基點和斜率定標要幾次才能通過[5],而且ISE定值液的波動范圍受到很大影響,一般都超過±2 s標準差[6],特別是鈉值,給臨床操作帶來不便,而且浪費工作液。升級后基點和斜率定標一次性就能通過,節省了工作時間,方便了臨床和患者。

綜上所述,筆者在實際操作中總結的HC-9886程序升級后的幾點優點,如有不足之處請給以說明和幫助?？偠灾?HC-9886升級程序技術成熟,我們臨床將期待更完善的程序升級。

參 考 文 獻

[1] 深圳航創公司HC-9886電解質分析儀操作說明書.

[2] 王文峰,李峰.電解質分析儀常見故障分析. 醫療設備信息,2007:11.

[3] 徐俊榮,馬蔡昀.Easylyte PLUS電解質分析儀的臨床應用技巧和故障排除.實用醫技雜志,2006,13(15).

[4] 荊鵬偉.HC9886電解質分析儀常見故障排除與維護.中國誤診學雜志論文,2007,25:6044-6045.

電解質分析儀范文第2篇

實施水質自動監測，可以實現水質的實時連續監測和遠程監控，達到及掌握主要流域重點斷面水體的水質狀況、預警預報重大或流域性水質污染事故、解決跨行政區域的水污染事故糾紛、監督總量控制制度落實情況、排放達標情況等目的。

2、水質自動監測技術

2.1水質自動監測系統的構成

在水質自動監測系統 網絡 中，中心站通過衛星和電話撥叼兩種通訊方式實現對各子站的實時監視、遠程控制及數據傳輸功能，　托管站也可以通過電話撥號方式實現對所托管子站的實時監視、遠程控制及數據傳輸功能，其他經授權的相關部門可通過電話撥號方式產現對相關子站的實時監視和數據傳輸或能。

每個子站是一個獨立完整的水質自動監測系統，一般由6個主要子系統構成，包括：采樣系統、預處理系統、監測儀器系統、plc控制系統、數據采集、處理與傳輸子系統及遠程數據管理中心、監測站房或監測小屋。

目前 ，水質自動監測系統中的子系統及遠程數據管理中心、監測站房或監測小屋。目前，水質自動監測系統中的子站的構成方式大致有三種：

（1）由一臺或多臺小型的多參數水質自動 分析 儀（如：ys1公司和hydrolab公司的常規五參數分析儀）組成的子站（多臺組合可用于測量不同水深的水質）。其特點是儀器可直接放于水中測量，系統構成靈活方便。

（2）固定式子站：為較傳統的系統組成方式。其特點是監測項目的選擇范圍寬。WWw.133229.COm

（3）流動式子站：一種為固定式子站儀器設備全部裝于一輛拖車（監測小屋）上，可根據需要遷移場所，也可認為是半固定式子站。其特點是組成成本較高。

各單元通過水樣輸送管路系統、信號傳輸系統、壓縮空氣輸送管路系統、純水輸送管路系統實現相互聯系。

一個可*性很高的水質自動監測系統，　必須同時具備4個要素，即（1）高質量的系統設備；
（2）完備的系統設計；
（3）嚴格的施工管理；
（4）負責的運行管理。

2.2水質自動監測的技術關鍵

2.2.1采水單元

包括水泵、管路、供電及安裝結構部分。在設計上必須對各種氣候、地形、水位變化及水中泥沙等提出相應解決措施，能夠自動連續地與整個系統同步工作，向系統提供可*、有效水樣。

2.2.2配水單元

包括水樣預處理裝置、自動清洗裝置及輔助部分。配水單元直接向自動監測儀器供水，具有在線除泥沙和在線過濾，手動和自動管道反沖洗和除藻裝置；
其水質、水壓和水量應滿足自動監測儀器的需要。

2.2.3分析單元

由一系列水質自動分析和測量儀器組成，　包括：水溫、ph、溶解氧（do）、電導率、濁度、氨氮、化學需氧量、高錳酸鹽指數、總有機碳（toc）、總氮、總磷、硝酸鹽、磷酸鹽、氰化物、氟化物、氯化物、酚類、油類、金屬離子、水位計、流量/流量/流向計及自動采樣器等組成。各主要在線自動分析儀器的 發展 現狀將地第3節詳述。

2.2.4控制單元

包括：（1）系統控制柜和系統控制軟件；
（2）數據采集、處理與存儲及其 應用 軟件；
（3）有線通訊和衛星通訊設備。

2.2.5子站站房及配套設施

包括：（1）站房主體；
（2）配套設施

3、在線自動 分析 儀器的 發展

3.1概述

水質自動監測儀器仍在發展之中，歐、美、日本、澳大利亞等國均有一些專業廠商生產。

目前 ，經較成熟的常規項目有：水溫、ph、溶解氧（do）、電導率、濁度、氧化還原電位（orp）、流速和水位等。常用的監測項目有：cod、高錳酸鹽指數、toc、氨氮、總氮、總磷。其他還有：氟化物、氯化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰化物、硫酸鹽、磷酸鹽、活性氯、tod、bod、uv、油類、酚、葉綠素、金屬離子（如六價鉻）等。

目前的自動分析儀一般具有如下功能：自動量程轉換，遙控、標準輸出接口和數字顯示，自動清洗（在清洗時具有數據鎖定功能）、狀態自檢和報警功能（如：液體泄漏、管路堵塞、超出量程、儀器內部溫度過高、試劑用尺、高/低濃度、斷電等），干運轉和斷電保護，來電自動恢復，cod、氨氮、toc、總磷、總氮等儀器具有自動標定校正功能。

3.2常規五參數分析儀

常規五參數分析儀經常采用流通式多傳感器測量池結構，無零點漂移，無需基線校正，具有一體化生物清洗及壓縮空氣清洗裝置。如：英國abb公司生產的eil7976型多參數分析儀、法國polymetron公司生產的常規五參數分析儀、澳大利亞greenspan公司生產的aqualab型多參數分析儀（包括常規五參數、氨氮、磷酸鹽）。另一種類型（“4+1”型）常規五參數自動分析儀的代表是法國seres公司生產的mp2000型多參數在線不質分析儀，其特點是儀器結構緊湊。

常規五參數的測量原理分別為：　水溫為溫度傳感器法（platinumrtd）、ph為玻璃或銻電極法、do為金-銀膜電極法（galvanic）、電導率為電極法（交流阻抗法）、濁度為光學法（透射原理或紅外散射原理）。

3.3化學需氧量（cod）分析儀

cod在線自動分析儀的主要技術原理有六種：（1）重鉻酸鉀消解-光度測量法；
（2）重鉻酸鉀消解-庫侖滴定法；
（3）重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法；
（4）uv計（254nm）；
（5）氫氧基及臭氧（混和氧化劑）氧化-電化學測量法；
（6）臭氧氧化-電化學測量法。

從原理上講， 方法 （3）更接近國標方法，方法（2）也是推薦的統一方法。方法（1）在快速cod測定儀器上已經采用。方法（5）和方法（6）雖然不屬于國標或推薦方法，但鑒于其所具有的運行可等特點，在實際應用中，只需將其分析結果與國標方法進行比對試驗并進行適當的校正后，即可予以認可。但方法（4）用于表片水質cod，雖然在日本已得到較廣泛的應用，但歐美各國尚未應用（未得到行政主客部門的認可），在我國尚需開展相關的 研究 。

從分析性能上講，在線cod儀的測量范圍一般在10（或30）~2000mg/l，因此，目前的在線cod儀僅能滿足污染源在線自動監測的需要，難以應用于地表水的自動監測。另外，與采用電化學原理的儀器相比，采用消解-氧化還原滴定法、消解-光度法的儀器的分周期一般更長一些（10min~2h），前者一般為2~8min.

從儀器結構上講，　采用電化學原理或uv計的在線cod儀的一般比采用消解-氧化還原滴定法、消解-光度法的儀器結構簡單，并且由于前者的進樣及試劑加入系統簡便（泵、管更少），所以不僅在操作上更方便，而且其運行可*性也更好。

從維護的難易程度上講，　由于消解-氧化還原滴定法、消解-光度法所采用的試劑種類較多，泵管系統較復雜，因此在試劑的更換以及泵管的更換維護方面較煩瑣，維護周期比采用電化學原理的儀器要短，維護工作量大。

從對環境的 影響 方面講，重鉻酸鉀消解-氧化還原滴定法（或光度法、或庫侖滴定法）均有鉻、汞的二次污染 問題 ，廢液需要特別的處理。而uv計法和電化學法（不包括庫侖滴定法）則不存在此類問題。

3.4高錳酸鹽指數分析儀

高錳酸鹽指數在線自動分析儀的主要技術原理有三種：（1）高錳酸鹽氧化-化學測量法；
（2）高錳酸鹽氧化-電流/電位滴定法；
（3）uv計法（與在線cod儀類似）。

從原理上講，方法（1）和方法（2）并無本質的區別（只是終點指示方式的差異而已），在歐美和日本等國是法定方法，與我國的標準方法也是一致的。將方法（3）用于表征水質高錳酸鹽指數的方法，在日本已得到較廣泛的應用，但在我國尚未推廣應用，也未得到行政主客部門的認可。

從分析性能上講，目前的高錳酸鹽指數在線自動分析儀已能夠滿足地表水在線自動監測的需要。另外，與彩和化學方法的儀器相比，采用氧化還原滴定法的儀器的分析周期一般更長一些（2h），前者一般為15~60min.

從儀器結構上講，兩種儀器的結構均比較復雜。

3.5總有機碳（toc）分析儀

toc自動分析儀在歐美、日本和澳大利亞等國的應用較廣泛，其主要技術原理有四種：（1）（催化）燃燒氧化-非分散紅外光度法（ndir法）；
（2）uv催化-過硫酸鹽氧化-ndir法；
（3）uv-過硫酸鹽氧化-離子選擇電極法（ise）法；
（4）加熱-過硫酸鹽氧化-ndir法；
（5）uv-toc分析計法。

從原理上講，方示（1）更接近國標方法，但方法（2）~方法（4）在歐美等國也是法定方法。將方法（5）用于表征水質toc，雖然在日本已得到較廣泛的應用，但在歐美各國尚未得到行政主管部門的認可。

從分析性能上講，目前的在線toc儀完全能夠滿足污染源在線自動監測的需要，并且由于其檢測限較低，應用于地表水的自動監測也是可行的。另外，在線toc儀的分析周期一般較短（3~10min）。

從儀器結構上講，除了增加無機碳去除單元外，各類在線toc儀的結構一般比在線cod儀簡單一些。

3.6氨氮和總氮分析儀

氨氮在線自動分析儀的技術原理主要有三種：（1）氨氣敏電極電位法（ph電極法）；
（2）分光光度法；
（3）傅立葉變換光譜法。在線氨氮儀等需要連續和間斷測量方式，在經過在線過濾裝置后，水樣測定值相對偏差較大。

總氮在線自動分儀的主要技術原理有兩種：（1）過硫酸鹽消解-光度法；
（2）密閉燃燒氧化-化學發光分析法。

3.7磷酸鹽和總磷分析儀

（反應性）磷酸鹽自動分析儀主要的技術原理為光度法?？偭自诰€自動分析儀的主要技術原理有：（1）過硫酸鹽消解-光度法；
（2）紫外線照射-鉬催化加熱消解，fla-光度法。

從原理上講，過硫酸鹽消解-光度法是在線總氮和總磷儀的主選方法，也是各國的法定方法?；诿荛]燃燒氧化-化學發光分析法的在線總氮儀以及基于紫外線照射-鉬催化加熱消解，fia-光度法的在線總磷儀主要局限于日本。前者是日本 工業 規格協會（jis）認可的方法之一。

從分析性能上講，目前的在線總氮、總磷儀已能滿足污染源和地表水自動監測的需要，但靈敏度尚難以滿足評價一類、二類地表水（標準值分別為0.04mg/l和0.02mg/l）水質的需要。另外，采用化學發光法、fia-光度法的儀器的分析周期一般更短一些（10~30min），前者一般為30~60min.

從儀器結構上講，采用化不發光法或fia-光度法的在線總氮、總磷儀的結構更簡單一些。

3.8其他在線分析儀器

tod自動分析儀：技術原理一般為燃燒氧化-電極法。

油類自動分析儀：技術原理一般為熒光光度法。

酚類自動分析儀：技術原理一般為比色法。

uv自動分析儀：技術原理為比色法（254nm）。具有簡單、快捷、價格低的特點。不適于地表水的自動在線監測，國外一般是用于污染源的自動監測，并經常經換算表示成cod、toc值。應用的前提條件是水質較穩定，在uv吸收信號與cod或toc值之間有較確定的線性相關關系。

電解質分析儀范文第3篇

關鍵詞：色譜法；
衛生理化檢驗；
質譜儀；
離子源

色譜法是一種有效分離分析技術，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難；
質譜是強有力的結構解析工具，特異性和靈敏度都較高，但在復雜有機化合物的分析上就會顯得比較無能為力。將這兩者進行聯用是當前最為重要的分離和鑒定分析方法，能夠大大提高分析儀器的性能，擴大了應用范圍。

1 色譜-質譜聯用技術的種類和發展歷史

色譜-質譜聯用技術是一種以色譜為分離手段，質譜為檢測器的檢驗方式，在衛生理化檢驗中應用較廣泛的為液相色譜-質譜聯用（LC-MS）和氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）[1]。GC-MS是一種比較成熟的技術，自1957年首次實現聯用后，該技術獲得了飛速發展。1965年出現商品儀器，1968年實現與計算機聯用。在所有聯用技術中氣-質聯用法最為普及，也發展得最完善。氣-質聯用儀是最早的聯用儀器，但是有機物80%不能氣化，其應用的范圍還是相對較窄。液-質聯用儀的不足之處是沒有商品化的譜庫可對比查詢，只能自己建庫或自己解析譜圖。自1987年Smith等首次提出CE-MS聯用方法以來，CE-MS對生物大分子的分類分析，具有較高的分離效率和高靈敏度，其應用受到廣泛關注。

2 色譜-質譜聯用技術的技術要點

色譜-質譜聯用技術最為關鍵的就是“接口”問題。色譜-質譜聯用技術的關鍵裝置就是接口，其對接口的一般要求是：①能夠對樣品進行有效傳遞可進行有效的樣品傳遞，進入下級儀器的樣品量不少于全部的30%，以保持靈敏度；
②樣品通過接口具有良好的重現性，以保持整個分析的重現性；
③接口對于前后兩種儀器易于操作，接口本身的操作也要簡單、方便，接口盡可能短；
④樣品通過接口時一般不發生化學變化，如發生變化，可以推斷出變化前的結構和組成（如LC-MS的ESI和APCI接口）；
⑤接口應保證色譜峰的完整，不使色譜峰加寬（即不影響分離柱效）。

除以上一般要求外，根據聯用儀器的不同特點，GC-MS和LC-MS會有不同的要求。GC-MS常用的接口有直接插入式接口，還有隙透分離器、半透膜分離器、噴射分離器等。CE-MS與LC-MS相比較又有其不同的要求，CE流速很低，緩沖系統中具中等電導，分析毛細管兩端均需保持電接觸以確定CE的電場強度，溶質區帶的毛細管外展寬必須減低至最小以保持高分離效能等。

3 質譜儀的基本結構和分類方式

質譜儀的基本組成主要包括真空系統、質量分析器、離子源、檢測器和計算機控制系統等。按照離子源分類可用于色譜-質譜聯用主要有以下幾類：電子轟擊電離源（EI）、化學電離源（CI）、快原子轟擊電離源（FAB）、熱噴霧源（TSI）、電噴霧源（ESI）、大氣壓化學電離源（APCI）、激光解析源（LD）等。離子源的結構和性能，與質譜儀的靈敏度和分辨率有密切關系，同時也決定了適合與哪種色譜儀器聯接使用。

EI穩定，操作方便，電流強度可精密控制，電離效率高，結構簡單所得的質譜圖是特征的，但是不能汽化或汽化時發生分解的有機物不能用。CI“軟”電離方法，得到的|譜不是標準質譜，所以不能進行庫檢索；
CI還可以用于負離子質譜（NCI），靈敏度要比正離子的質譜圖高2～3個數量級。FAB 更加適合熱不穩定、難氣化的有機化合物分析，可以檢測高分子量的有機化合物，主要用于磁式雙聚焦質譜儀。TSI 主要特點是適應較大的液相色譜流速，較強的加熱蒸發作用可以適應含水量較多的流動相，這是其它LC-MS接口，包括某些新近研發的接口也不具備的優點。ESI和APCI 都是“軟”離子源，主要用于商品接口。LD通常稱為基質輔助激光解吸電離（MALDI），適合于分析生物大分子，如肽、蛋白質、核酸等，與飛行時間質譜儀（TOF）組成MALDI-TOF具有較高的靈敏度，現在已經成為生物大分子分子量測定的有力工具。

按照質量分析器分類質譜儀主要有：扇形磁場質譜儀（MS-MS）、離子阱質譜儀（IT-MS）、四級桿質譜儀（Q-MS）、飛行時間質譜儀（TOF-MS）、傅立葉變換離子回旋共振質譜儀（FT-MS），串聯質譜儀和多級質譜儀等，對應的就是使用相應的質量分析器[3]。

離子阱分析器結構小巧、重量輕，但早期質量分辨率很低，20世紀80年代以前較少使用，后來經過改進，近年在來越來越多的氣-質聯用儀中使用，離子阱基本不能定量且容易污染，常不適合進行食品分析。

4 色譜-質聯用儀在衛生理化檢驗標準中的應用

衛生理化檢驗所用的檢驗標準涉及食品、水質、車間空氣、化妝品、生物材料等領域，在上個世紀八十年代的標準方法中，由于國內技術和設備的落后，只有GB 5009.36-1985是采用GC-MS分析技術。它采用填充柱分離，EI電子轟擊源，用全氟煤油的碎片離子分別監視N-亞硝基二甲胺等，結合它們的保留時間來定性，以示波器上該分子、離子的峰高來定量[3]。

為了適應當前檢驗技術需要，在《食品中化學污染物及有害因素監測技術手冊》中給出了測定甲硫威等農藥殘留、雌激素和孕激素、脫氧雪鐮刀烯醇及其衍生真菌毒素等16種鄰苯二甲酸酯類、堿性橙和蘇丹紅等工業染料、喹諾酮等10多種操作方法，均使用電噴霧離子源（ESI）和四級桿質量分析器，用液相色譜-質譜串聯儀器（LC-MS/MS）進行檢測[5]。這些都為檢驗人員的實際工作提供了科學、有力的依據。

5 衛生理化檢驗工作中如何選擇色譜-質譜聯用儀

需要注意的是我們使用的譜圖檢索中的標準譜圖，大多是用EI，在雙聚焦磁質譜儀上作出的。其它像GC-MS采用CI源的、MS-MS的或者所有的LC-MS，都不能檢測未知物，所以我們在采購和使用色譜-質譜聯用儀時要注意以下一些問題。

選擇GC-MS儀器時，從離子源考慮，EI源質譜適合新手入門學習，但是靈敏度有限，對于甚低含量的檢測并不合適。NCI源對電負性組分具有較高的靈敏度，比較適合進行有機氯農藥的檢測，但是其檢測局限性較大。CI源能夠得到準確的分子量信息，但是關于結構的信息較少[5]。就目前來看，雖然這方面的衛生標準方法還不是很豐富，但是隨著現代化高新技術的不斷發展以及色譜-質譜聯用技術自身優點的卓越表現，色譜-質譜聯用技術必將在未來幾年不斷發展且在衛生理化檢驗分析中發揮越來越重要的作用。

參考文獻：

[1]石文婷，伍賢進，王璽，等.氣相色譜-質譜聯用結合化學計量學方法分析光照對魚腥草揮發性成分的影響[J].分析測試學報，2014，03（02）：127-132.

[2]李英，李成發，肖道清，等.氣相色譜-質譜法同時測定塑料食品接觸材料中25種芳香族伯胺的遷移量[J].色譜，2013，31（01）：46-52.

[3]蔡迪韋.氣相色譜質譜聯用在食品檢驗中的應用[J].生物技術世界，2015，02（01）：10.

電解質分析儀范文第4篇

關鍵詞：溴指數；
芳烴；
操作手法；
儀器參數；
電量法

溴指數測定的樣品主要是芳烴、產品汽油等。芳烴產品中烯烴含量的多少是衡量產品質量和控制生產過程的一項重要指標，目前國內外仍使用溴價、溴指數來表示產品的不飽和程度，即溴指數愈高，不飽和烴（主要是烯烴）愈多，安定性愈差，愈易引起質量變化。另外，優化儀器條件，可以降低生產成本，提高分析準確性。

通過對操作手法，試劑，環境因素，儀器參數設置 等因素進行分析，找出影響分析準確性的主要原因，對主要影響因素，對實驗條件進行優化，提高分析準確性，為裝置生產提供更準確的實驗數據。

一、實驗部分

（一）儀器和試劑

1、萬通851型溴指數測定儀。2、滴定杯。3、天平。4、冰醋酸 無水甲醇。5、溴化鉀溶液（119g/l）。6、電解液：用600ml冰醋酸，260ml無水甲醇，140ml溴化鉀配成配成1L溶液，混合均勻。

（二）實驗步驟

1、電解液的配制：依次取用600ml冰醋酸，260ml無水甲醇，140ml溴化鉀配成1 1L具塞細口瓶中，搖勻備用。2、打開儀器操作界面，選擇溴指數測定方法。3、添加電解液至100ml，液面沒過電極。4、點擊開始，開始平衡，等儀器漂移值穩定后，進樣分析。

（三）實驗論證

我們按照先通過統一操作手法、規范試劑耗材、減小環境影響因素的辦法來先消除影響實驗結果的非儀器參數誤差，再通過儀器參數設定最后找出影響分析準確性的問題。先將影響因素做如下分析：

1、統一操作手法。按照儀器操作規范統一操作手法，按照ASTM D1492標準選擇合適的進樣量，確保分析結果重復性和再現性不超過標準規定范圍，通過不同分析人員對同一樣品在同一實驗條件下的分析數據進行對比，分析結果重復性和再現性符合標準規定范圍，因此，操作手法不是影響準確性的主要因素.

2、試劑耗材的影響。Br指數的電解液、注射器的材質、天平稱量誤差（稱量標樣進樣質量）都會對標樣分析回收率造成影響，影響分析準確性，在實驗過程中，要求Br指數電解液配置按照ASTM D1492標準配置，進行了分析比較實驗，也不屬于主要原因.然后進行了使用玻璃注射器和塑料注射器對比實驗，同時分析10 mgBr/100g的標樣，對比分析發現，使用塑料注射器分析結果比標準值大2-3mgBr/100g，標樣回收率超過120%；
使用玻璃注射器時，標樣回收率在100±10%以內。重要影響因素，通過整改統一使用玻璃注射器，消除注射器材質影響因素.

3、環境因素的影響。Br指數分析儀的原理是試樣中的不飽和烴同電解液中的溴發生以生有機反應，環境的溫度、濕度、庫侖池避光都會對標樣分析回收率造成影響.影響分析準確性。通過打開庫侖池蓋子（不密封，驗證空氣濕度影響）、調整實驗室溫度，對比前后分析結果沒有影響，因此，環境因素也不是主要原因.

4、儀器參數調試?？刂茊卧谐Ｒ幱布?、開始條件、控制參數、滴定參數、停止條件、平衡的控制項目參數的設定值，是影響分析結果的主要原因。首先對傳感器Ipol、發生點擊類型、攪拌速度，開始條件、滴定參數、停止條件，進行條件實驗，發現儀器廠家推薦值都滿足分析需求.然后對發生電流進行實驗，發生電流改變會影響庫侖池的滴定速度，對于≤20 mgBr/100g的小含量樣品的測定，過大發生電流造成庫侖池電解Br過快，造成庫侖池平衡過快，對分析結果造成影響。通過實驗確定極化電流為100mA，停止漂移是控制庫侖池達到平衡的條件，對于1mgBr/100g的標樣，庫侖池的漂移越小.分析結果越穩定。重要影響因素，通過實驗確定，確定最佳停止漂移≤5ug/min。最后對控制參數EP、動態范圍、最大加液速度、最小加液速度、停止標準進行實驗發現控制參數是庫侖池分析的核心參數，對分析結果造成影響的主要原因。

5、制定因素水平表。分析條件中以動態范圍，最大加液速度，最小加液速度，停止標準。作為考察條件，制定因素水平表，如表1。

二、結論

通過實驗所得到優化的儀器參數為：發生電流100mA 、攪拌速度 9、最小加液速度15ug/min、最大加液速度60ug/min 、EP at 200.0MV 、停止漂移10ug/min。

電解質分析儀范文第5篇

毛細管電泳儀結構原理

1.儀器結構

毛細管電泳儀是以高壓電場為驅動力，以毛細管為分離通道，依據樣品中各組分之間淌度和分配行為上的差異而實現分離的一類液相分離技術。毛細管電泳儀的基本結構包括一個高壓電源，一根毛細管，一個檢測器，兩個供毛細管兩端插入而又可以和電源相連的緩沖液貯瓶以及數據處理系統。儀器的基本結構如圖1所示。

2.儀器工作原理

毛細管電泳儀所用的毛細管柱，其內表面帶負電，和溶液接觸時形成一雙電層。在高電壓作用下，雙電層中的水合陽離子引起流體整體朝負極方向移動的現象叫電滲。正離子的運動方向和電滲流一致，故最先流出；
中性粒子的電泳速度為“零”，故其遷移速度相當于電滲流速度；
負離子的運動方向與電滲流方向相反，但因電滲流速度一般都大于電泳流速度，故它將在中性粒子之后流出，從而因各種粒子遷移速度不同而實現分離。

優化措施

1.環境

環境濕度影響儀器的穩定性?？諝鉂穸却?，儀器電子元件受潮易損壞，容易吸濕，造成電泳儀過電流，控制困難，儀器不穩定，常出現報警。溫度高，也會導致儀器不穩，這在夏季特別容易出現。儀器環境溫濕度最佳條件為：20 ℃～25 ℃，RH為50%～65%。由于每年夏季溫濕度變化大，同期的儀器故障率偏高。車間及時安裝空調進行除濕處理，控制操作室內環境溫濕度能夠達到儀器正常運行的條件，這一措施明顯降低了由于溫濕度原因所引起的過電流故障。

2.操作條件

（1）檢測波長

在毛細管電泳法中，檢測光程即毛細管的內徑較小，使其靈敏度受到一定的限制，但該方法可利用被測組分的紫外吸收進行檢測，提高方法的靈敏度。測定4～CBA和P～TOL酸含量時，檢測波長通常為200 nm～260 nm。檢測PTA試樣時，通過全波長掃描發現，在254 nm處4～CBA和P～TOL都有較大的吸收，靈敏度較高。因此，檢測波長選為254 nm。

（2）電壓

毛細管兩端所加的電壓是影響毛細管分離的重要操作參數，當毛細管長度固定后，電場強度隨著電壓的增大而增大，高電場強度導致電流增加，引起毛細管電解質產生熱量，譜帶展寬，柱效下降。電場強度一般選擇250 V/cm～500 V/cm。目前采用正負兩種高壓源，使用負高壓源時儀器較穩定，電泳時的分離電壓為18 kV效果較好。

（3）電解液

電解液配制：準確稱取8.0g正庚烷磺酸鈉和4.0 g正己烷磺酸鈉（準至0.1 mg）于500 mL燒杯中， 加去離子水溶解，配制成2 L溶液，將該溶液用0.45 um的過濾膜過濾至2.5 L試劑瓶中，再加0.08 g十六烷基三甲基氯化銨溶液，用氫氧化鋰調節PH值為10.7左右，搖勻，再將該試劑瓶用真空泵脫氣（時間稍長些）。

電解液作用：電解液是樣品在毛細管中移動的載體，降低電解液濃度，可降低電流強度，減少譜帶展寬，有利于各峰之間的分離，分析時間長；
提高電解液濃度，提高分析速度，分離效果差。電解液的PH值對分離選擇性影響較大，它不僅影響溶質的電荷，而且也能使電滲流發生變化，對分離效率的影響也很大。用毛細管電泳法分析PTA中的雜質時，緩沖溶液一般采用水～正庚烷磺酸鈉～正己烷磺酸鈉混合物，電滲流改性劑為有機陽離子表面活性劑氯化十六烷基三甲基氯化氨。PTA試樣為弱酸性，因此選定的緩沖溶液為堿性。

用緩沖溶液作為毛細管電泳法中的電解質溶液，緩沖溶液的濃度與PH值影響毛細管分離效果?，F控制好溶液PH值到10.6～10.8，做好電解液脫氣，確保儀器分離效果。

（4）毛細管柱

毛細管柱長時，柱效高，電流小，各峰之間分離較好，分離時間長。采用短柱時，分析時間短，但易造成熱過載，分離效果差。一般采用柱長55 cm～75 cm，內徑為75 um毛細管柱，保證檢測靈敏度。車間現使用φ75 um*60 cm型毛細管柱，分離效果較好。

（5）毛細管柱的沖洗

對毛細管進行頻繁及時地清洗是毛細管電泳儀分析獲得較好重現性的重要方法之一。常用的沖洗液有電解液、去離子水、堿溶液。用電解液沖洗時，儀器無需平衡時間，便于及時測試。當樣品吸附在毛細管上引起電滲流變化時，需用堿液沖洗毛細管壁，但堿洗后存在壁電荷滯后，電滲流不重現，平衡時間較長；
當毛細管污染時，雜峰較多，影響樣品分析，分別用堿液、去離子水、電解液清洗。在測定時，每種樣品進樣前都要用電解液沖洗毛細管 3 min。

經過操作優化，樣品A的分析如下：

從圖2中看出，樣品出峰順序為TA、BA、4～CBA、P～TOL、對羥基苯甲酸，儀器分離效果較好。儀器最佳操作條件是：負高壓源電壓18 kV、檢測波長254 nm、試樣室溫度25 ℃、重力進樣、進樣壓力25kPa、進樣時間30 s。同時毛細管電泳法分析PTA中4～CBA和PT酸的方法采用外標法（面積法或峰高），校正因子會隨著毛細管、電解液、試劑等因素性能的變化而改變，因此，需要定期用標準試劑進行校正。目前，每個班次都校正一次，確保了儀器運行穩定。

3.儀器維護

（1）毛血管堵塞

毛細管內徑只有75 um，如果過濾、清洗處理不好，溶液中的懸浮物易進入毛細管，發生堵塞。如果毛細管玷污后，處理不及時，或時間長也會堵塞。當毛血管堵塞時，毛細管電泳儀吸光度就會保持不變或變化很小，電流顯示為零或很小，儀器無法正常分析。毛血管堵塞部位常為進樣端，因此，把毛細管進樣端剪下1 cm～2 cm，相應減低高壓值，以保持分離度。

（2）維護措施

隨著儀器運行時間的延長，儀器故障次數增加。以下是4臺儀器故障統計如表1。

從表1中看出，儀器使用10年后電路故障明顯增加。

針對儀器故障次數增加的現象，車間采取設備包機到人的措施，每臺儀器四個人監護檢查，制定出詳盡的崗位交接內容，保障設備運行中易出現的故障早發現、早匯報、早處理。車間把四臺毛細管電泳儀列為重點管理設備，建立關鍵設備維護制度和維修人員巡檢制度，班組按照要求做好維護保養，維修人員搞好維護與維修工作。此外，班班清洗毛細管，搞好設備維護，每天登記空氣濕度，出現濕度波動隨時進行調整，在夏季及時除濕，減少因溫濕度波動而引起的分析儀器不工作的幾率，始終保證了周圍工作環境的穩定。維修人員定期對機械轉動軸承、風扇進行，定期清理儀器內部灰塵和風扇的灰塵。車間還做到易損部件庫房有備用，并制訂出合理的運行參數與設備操作規程。同時與儀器生產廠家維修商的經常性聯系，對出現不能解決的故障現象及時與廠家溝通，及時尋求有力的技術支持，提高處理問題的能力。

（3）配件管理

由于廠家停止配件供應，為了儀器長周期運行，減少配件費用，車間利用多種辦法解決設備配件與設備故障問題?，F對近年來CIA常見硬件故障現象進行統計如表2：

從表2中看出，由于4臺儀器長時間運行，儀器硬件磨損障、電路故障次數增加，更換的硬件也較多。為此，車間把部分緊急消耗部件外委廠內相關部門加工處理，如門鎖、彈簧片等上報配件加工計劃。同時還對廢舊物資重新利用，對故障的電路板進行修復，聯系外委相關技術人員現場配合維修，試驗修復的電路板。截止到目前，已修復電機驅動板、溫控板、主板等電路板10余塊。針對積分儀停產，維修困難，車間及時采用浙大智達N2000數據處理軟件處理結果。需要加工緊急部件時，積極實行現場測繪定做，根據配件參數、運行條件，摸索出如樣品盤電機等轉動配件的加工定做。這樣就能縮短部件到貨周期，更重要的是節省了一部分部件費用，還保證了儀器盡快投用。儀器內部兩種易出現故障的大小風扇，根據型號已落實為德國生產，這也便于采購。通過各種辦法，車間摸索出了一條采用國產或定做部分易耗零部件的路子，增強了材料消耗控制回旋的余地。

結論與建議