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微型無水回流和蒸餾(A)
簡介 在中學實驗室進行小范圍有機化合物制備經常受到儀器不足之困擾。一般全玻璃儀器(Quickfit)也贊助不大年夜，因經由連串純化和蒸餾后，最后獲得之餾液質量往往不足以進行有關之反響。一般市情可購買之中學微型化學實驗套件多以塑料造成，竟弗成加熱和弗成進行有機反響，也缺乏恰當裝配有效地作回流和蒸餾。
問題可以以下辦法解決：采取傳統玻璃試管進行反響；放棄用水冷卻而用可在雜貨市廛購買之「雪種」內之強力冷卻劑，造一個類似「凍手指」之冷凝器；一個收集餾液之微型「餾液杯」；一個針形數字溫度計和一個用作加熱之克己之微型低壓加熱器。
本文收集了兩個可以以微型無水回流和蒸餾設計去進行之傳統有機實驗。成果充份顯示出設計之高效力程度。
微型無水回流和蒸餾 (ME 01 – 03) ， 模型(A)
組件安頓：
編號 描述 / 代碼 1 微型加熱器 / ME 03 2 「餾液杯」/ /ME 01B 3 「凍環」 4 小試管 5 硅膠橡皮頭 6 Pasteur 滴管 7 數字溫度計“Summit 310” / ME 02
8 「凍棒」/ ME 01A
(A)
儀器制造
(i) 「凍棒」之制備
「凍棒」由一透明塑料園筒，內置一強力無害冷卻劑和一黃銅棒。類似簡略單純之「凍手指」。
起首預備一個高 100 mm 直徑 35 mm 之透明膠筒，別的兩片厚 5 mm 和直徑和透明膠筒一樣之茶色園形「亞加力」膠塊。每一膠塊中間鉆一向徑 8 mm 之孔穴。用三氯甲烷把兩片茶色園形「亞加力」膠塊和透明塑料園筒緊緊地粘合(須要反復多次三氯甲烷)。
應用一 240 mm 長，直徑 8 mm 之黃銅棒貫穿茶色園形「亞加力」膠塊之兩個孔穴，以環氧樹脂混淆膠粘牢黃銅棒和茶色園形「亞加力」膠塊。最后注入適量之強力冷卻劑，如右圖所示。
完成之「凍棒」
(ii) 「餾液杯」之制備
一般蒸餾應用水冷凝器把產生之蒸氣冷凝，變為餾液。若肇端之液體體積太小，可能取不到餾液，產率為零。
在蒸氣冷凝肇端處獲取餾液可解決以上問題。因蒸氣不消走一段距離，經由過程水冷凝器才起冷凝感化。把一小型「餾液杯」套上「凍棒」一端，便可盛載滴下之餾液。這辦法可包管獲取全部根本純粹之餾液。
取一段直徑 8 mm 長 8 mm 之黃銅棒，正中鉆一向徑 6 mm，深 6 mm 之孔穴，形成一個小型圓錐形小碗。碗之中間再鉆一向徑 0.8 mm 小孔。用一寬10 mm厚0.1 mm銅片環繞糾纏直徑8 mm黃銅棒一周，形成一圓環。用焊錫把一小片圓銅片(中間有一 0.8 mm 小孔)和圓環熔合，形成一小帽子。最后用一段銅線把小帽子和小碗連起來(焊錫)，造成「餾液杯」 如右圖所示。
完成之「餾液杯」
(iii) 「凍環」之制備
「凍環」用來冷卻測量餾液沸點之小試管。它供給回流須要之冷卻面積。因測量餾液沸點需時很短，‘凍環’不必定須要應用。
把一向徑35 mm厚15 mm圓形海棉之中間剪一孔穴，大年夜小剛好套入小試管。用凍水潮濕海棉，并移至近試管口地位。參考右圖。
完成之「凍環」
(iv) 微型低壓加熱器 之制備
加熱微型無水回流和蒸餾組件須要別的設計一微型低壓加熱器。加熱器由四支 5W 20? 水泥電阻互相并聯構成。用環氧樹脂混淆膠把電阻組和一塊散熱鋁片粘牢，放置于一塊小木板上，加上兩個接線座和一個照明小燈膽。加熱器可接收 12V 3A 交/直流低壓電源，晉升溫度至 150 o C 閣下。
微型低壓加熱器
(v)
「針形」數字溫度計
量度溫度合實用‘針形’數字溫度計。市情一欵「針形」數字溫度計(Summit 310)只售約港幣 100 元，價格相當廉宜。這種溫度計于慎密情況下可供給快捷溫度測量，分析度一般可達 0.1 o C。
「針形」數字溫度計
(i) 回流，(ii) 蒸餾和 (iii) 餾液沸點測定之裝配
回流
蒸餾
餾液沸點測定
(B)
參考實驗
(i)
制備 2- 氯-2- 甲基丙烷 (1)
1. 置 0.280 克 2-甲基丙-2-醇于一試管內。
2. 應用塑料移液管，參加約 2 毫升濃氫氯酸。同時參加少許防漰沸小粒。
3. 把試管放入微型低壓加熱器之電阻組內。接上 12V 電源。夾緊‘凍棒’，并放入試管內。降低「凍棒」直至黃銅棒的一端高于反響混淆物溶液約 1 厘米?；亓?10 分鐘。
4. 移去‘凍棒’，把黃銅棒的一端套上「餾液杯」。再次放入試管內和開端蒸餾。
5. 等侯獲取適量餾液。用一小型吸管移放餾液至一已稱量之小試管。
6. 反復步調(5)二或三次，視乎收集到餾液之體積。
7. 測定餾液之質量。
8. 應用‘針形’數字溫度計和「凍環」去測定餾液之沸點。
實驗成果
(CH 3 ) 3 COH + HCl ?? (CH 3 ) 3 CCl + H 2 O 74 92.6
餾液(2-氯-2-甲基丙烷)質量= 0.143 克
用去 2-甲基丙-2-醇之摩尓數 = 0.28/74 = 0.00378
生成 2-氯-2-甲基丙烷之摩尓數 = 0.143/92.6 = 0.00154
2-氯-2-甲基丙烷百分比產率 = (0.00154/0.00378) x 100 = 40.7% 制備 2-氯-2-甲基丙烷之沸點 = 51.0 o C (文獻數據：50.8 o C)
制備之 2-氯-2-甲基丙烷相當純粹。
(ii)
制備乙酸乙酯 (2)
1. 應用塑料移液管，置 40 滴乙醇和 60 滴乙酸于一試管內。跟著參加 3 滴濃硫酸。最后放入少許防漰沸小粒。
2. 把試管放入微型低壓加熱器之電阻組內。接上 12V 電源。夾緊「凍棒」，并放入試管內。降低「凍棒」直至黃銅棒的一端高于反響混淆物溶液約 1厘米?；亓?30 分鐘。
3. 移去試管和盛載之反響產品。參加 3 毫升 4 M 氫氧化鈉溶液。搖勻并安頓。用塑料移液管移去 上層 之有機溶液至另一試管。
4. 參加適量刮勺之固體氯化鈣，跟著安排微型蒸餾裝配。用吸管收取 全部 乙酸乙酯并測定其質量。
5. 轉移部份酯至一小試管并測定其沸點。
實驗成果
C 2 H 5 OH + CH 3 COOH
CH 3 COOC 2 H 5
+ H 2 O 46
60
88
乙醇質量 = 0.64 克 乙醇摩爾數 = 0.64/46 = 0.0139
制備乙酸乙酯之質量 = 0.66 克 乙酸乙酯摩爾數 = 0.66/88 = 0.0075
乙酸乙酯百分比產率 = (0.0075/0.0139) x 100% = 54% 制備乙酸乙酯沸點 = 74.0 o C (文獻數據：78.3 o C) 反響產品酯之沸點比猜測低，原因可能產品含有醚類雜質。
備注
這套微型蒸餾裝配對小范圍有機反響異常有效。不采取自來水冷卻不只可節儉水源，也可縮短裝配時光。經濟的無火加熱亦可加強實驗安然。部分組件用活性頗低之銅和黃銅制造，腐化程度不大年夜。金屬長時光和有機溶液接觸會有鈍性，不再產生腐化。
裝配異常實用于對沸點低于 100 o C 之有機產品。加大年夜微型加熱器之電流可增長發燒器之溫度，可用于沸點高于 100 o C 之有機產品。
若回流少于一小時，「凍棒」可預先放入電冰箱下格。假如放入上格(冰格)，冷卻之「凍棒」可保持回流三小時。
參考文獻 1. Arthur I. Vogel, A Textbook of Practical Organic Chemistry, fifth edition, Longman
Scientific & Technical (1989), p.556 2. Arthur I. Vogel, A Textbook of Practical Organic Chemistry, fifth edition, Longman Scientific & Technical (1989), p. 701
